羊绒针织行业标准

本标准规定了使用扫扫描电子显微镜对山间绒、绵羊毛及其混合纤维与混纺产品中各烃纤维含量进行定量分析的方法。
本标准适用于山羊绒、绵羊毛及其混合纤维与混纺产品。
本标准也适用于下列各类纤维和他们的混纺产品：马海毛、驼绒、兔毛和牦牛绒等。
2、名词术语
2．1 扫描电子显微镜：
利用被聚焦的、具有一定能量的电子束在样品表面扫描，激发产生各种物理信息（如二次电子、背散射电子、吸收电子和X射线等）利用这些信息对样品的表面形貌、结构和化学成分进行检测和分析的一种电子光学仪器。
2．2 二次电子像
成像信息是二次电子并采用亮度调节方法获得的扫描图象。
2．3 鳞片
绒毛表南上排列有规则的片状物。
2．4 鳞片密度
每毫米纤维长度的鳞片数目。
2．5 鳞片厚度
纤维边缘鳞片高度。
3、方法提要
3．1 本标准是使用扫描电子显微镜的二次电子像，依据山羊绒、绵羊毛的鳞片结构特征，即鳞片形状、密度和鳞片厚度的差异进行鉴别。
3．2 在鉴别的基础上，通过荧光屏准确地测定各类纤维的直径和根数，把直径和根数与它们相应比重一起代入公式计算，即可得出各类纤维的含量（重量百分数）。
3．3 使用本标准的分析人员经过专门培训。
4、试剂与材料

1. 苯（分析纯）
2. 石油醚（分析纯）
3. 乙酸乙脂（分析纯）

5、仪器设备及材料工具

1. 扫描电子显微镜或电子探讨分析仪。
2. 真空喷镀仪或溅射仪。
3. 哈氏切片器或其他类型的纤维切断器。
4. 直径为10至15mm的玻璃试管。
5. 直径约1mm的不锈钢棒。
6. 尺寸大于15cm×15cm的玻璃板。
7. 双面胶纸。
8. 铜或铝制样品台。
9. 微米标尺。

6、实验条件

1. 实验室条件

   1. 气压：101325 Pa（1atm）。
   2. 相对湿度：小于70%。
   3. 温度：20±5。

1. 扫描电子显微镜工作条件

   1. 加速电压：5至10KV。
   2. 束流：小于5.0×1010 A。
   3. 图象方式 ：二次电子像。
   4. 二次电子像分辨率：优于20nm。
   5. 放大倍数：×1000，×10000

7、样品

1. 无毛绒

   1. 将送检纤维总量（约1kg）均匀混合后分成40份。
   2. 从每一份纤维中到一小撮、将其分成两份，留下整齐的另一份。
   3. 把留下的一份再分成两份，舍去混乱的一份，留下整齐的另一份。照此进行下去，直到留下的每一份约有25根纤维为止。
   4. 把剩下的纤维全在一起，用苯、石油醚或其他性质类似的有机溶剂清洗两次，置于101 325Pa下平衡。
   5. 待平衡后，用纤维切断器把纤维全部切成都市0.5至1mm长的纤维小段。

1. 纱（线）

   1. 取至少2m长的纱（线）。
   2. 将此纱（线）随机切成5cm长的纱（线）段，从中选取至少20段。
   3. 将所选5cm长的纱（线）段全部切成0.5至1mm长的纤维小段。

1. 织物

   1. 大块织物

      1. 取一块尺寸至少为5cm×5CM的织物。
      2. 随机从经纬两向取至少20根纱（线）其根数应与该块经纬纱（线）根数成比例。
      3. 按7.2.3操作进行。

1. 小块织物

   1. 去掉经纬两向最外边的纱（线），使经纱和纬纱（线）突出约1CM长。
   2. 将样品放在台上，使用纤维切断垂直向下把突出的经纱（线）毛边切成0.5~1mm长的纤维不段。
   3. 纬纱（线）毛边按7.3.2.2，操作进行。

1. 疳切成的确良0.5至1mm长的纤维段收集并放入直径为10至15mm的下班2试管内滴入1至2ML的乙酸乙脂。用直径约1mm的不锈钢棒搅拌均匀后，倒在准备好的玻璃板上，形成直径约10cm的均匀斑点。按图1所示位置，用10mm×15mm的双面胶纸粘下样品，并粘在样品台上。
2. 用真空喷镀仪或射仪在样品上镀上一层约25NM厚的金膜。

8、纤维鉴别、计数和测量

将喷镀后的样品放入仪器的样品室内，使用扫描电子显微镜或电子探针分析仪观察纤维的二次电子图象。

1. 纤维鉴别不清 在荧光屏上，在×1000，×10000放大倍数下，依据山羊绒、绵羊毛和其它动物纤维的鳞片结构特征鉴别纤维的种类（见附录A）。

2. 纤维计数在8.1条中进行的同进，对各类纤维计数，每一个10×15MM2 面积上没水平方向到少鉴别200根，其总数到少为1000根。分别记下各类纤维的根数。
3. 纤维测量在8.1,8.2条进行的同进，在×1000放大倍数下测量每根纤维的直径（以微米表示）。

9、计算结果的表达将所有各类纤维的根数，平均直径和相应的各类纤维的比重（见附录B）代入下列计算公式计算各类纤维的含量（重量百分数）。

XI= NI×D2I×SI /Σ（NI×D2I×SI）式中：XI 第i类纤维的含量，%（按重量）；NI第i类纤维的根数；D2I 第i类纤维的平均直径的平方值；第i类纤维的比重；Σ（NI×D2I×SI）混合纤维中各类相应的（NI×D2I×SI）的和。

10、报告格式检验报告格式见下表：

检验报告单

单位签章

附录A

山羊绒、绵羊毛纤维的鳞片结构

（补充件）

A1 山羊绒鳞片结构

山羊绒鳞片结构如图A1所示，其特征是绒毛上被1~2个环状鳞片围绕；鳞片边缘线细而清晰，与毛干的倾斜角度小；鳞片表面平而光滑，浑纹不明显；鳞片暴露部分大，因而鳞片密度小，单位纤维长度（1mm）的鳞片数目约60个左右；鳞片较厚度约0.4μm左右（见图A2）。

A2 绵羊毛鳞片结构

绵羊毛分为粗、中、细三种，绵羊毛鳞证结构如图A3、4、5所示，绵羊毛鳞片密度大，单位纤维长度（1mm）的鳞片数目约90个左右；绵羊毛的鳞片厚度约0.8μm左右（见图A6）

A2.1 粗绵羊毛的鳞片结构如图A3所示，其特征是鳞片呈扁形，不规则形或近似方形，暴露面积更大或全部暴露，鳞片仅是相互衔接；鳞片表面粗糙、不光滑、辉纺明显；鳞片边缘线粗而不清晰。

A2.2 中间型绵羊毛的鳞片结构如A4图所示，其特征是鳞片形状呈片断状或近似长方形鳞片，鳞片互相覆盖或互相衔接，鳞片暴露而比细绵羊毛大，鳞片表面粗糙、辉纹明显；鳞片边缘线粗而不清晰。

A2.3 细绵羊毛的鳞片结构如图A5所示。基特征是绒毛上大部分由一个坏状鳞片所围绕；鳞片边缘线粗而不太清晰，与毛干形成较大的倾斜，侧面有较多锯齿向外突出；鳞片表面粗糙、不光滑，辉纹较明显；鳞片暴露部分比山羊绒小。

附录B

常用动物纤维比重表

（补充件）

附加说明：

本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会提出。